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分析等度液相色譜儀色譜圖的異常狀況

更新時(shí)間:2018-09-26      點(diǎn)擊次數:1914
   分析等度液相色譜儀色譜圖的異常狀況
  等度液相色譜儀的色譜圖出現異常時(shí),常見(jiàn)的原因及處理方法如下:
  一、保留時(shí)間縮短
  1.流速增加:檢查泵,重新設定流速。
  2.樣品超載:降低樣品量。
  3.鍵合相流失:流動(dòng)相PH值保持在3-7.5。
  4.流動(dòng)相組成變化:防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀。
  5.溫度增加:柱恒溫。
  二、保留時(shí)間延長(cháng)
  1.流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡。
  2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化:用流動(dòng)相改性劑(如三乙胺等)或堿致鈍化柱。
  3.鍵合相流失:流動(dòng)相PH值保持在3-7.5。
  4.流動(dòng)相組成變化:防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀。
  5.溫度降低:柱恒溫。
  三、峰拖尾
  1.柱超載:降低樣品量,增加柱直徑,用較高容量的固定相。
  2.峰干擾:清潔樣品,調整流動(dòng)相。
  3.硅羥基作用:鈍化樣品。
  4.死體積或柱外體積過(guò)大:連接點(diǎn)降至低,對所有連接點(diǎn)作適當調整,盡可能采用細內徑的連接管。
  5.柱效下降:用較低腐蝕條件,更換柱,用保護柱。
  四、峰展寬
  1.進(jìn)樣體積過(guò)大。
  2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴展:進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴散。
  3.數據系統采樣速率太慢:設定速率應每峰大于10點(diǎn)。
  4.檢測器時(shí)間常數過(guò)大:設定時(shí)間常數為峰半寬的10%。
  5.流動(dòng)相粘度過(guò)高:增加柱溫,用低粘度流動(dòng)相。
  6.檢測池體積過(guò)大:用小體積檢測池,卸下熱交換器。
  7.柱外體積過(guò)大:將連接管徑和連接管長(cháng)度降至小。
  8.保留時(shí)間過(guò)長(cháng)。
  9.樣品過(guò)載。
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